Методы испытаний

При разработке методов испытаний изделий из пористых резин основными моментами являются стандартизация формы и размеров образцов, унификация режимов испыта­ния.

Образцы испытываемых пористых резин по способу изготовления должны макси­мально приближаться к готовым изделиям. Наиболее приемлемыми для испытания пластин являются образцы круглой формы диаметром 19 ± 1 мм, а для оценки свойств пористых резин, предназначенных для изготовления шприцованных изделий, - цилиндр высотой 20 и диаметром 19 мм [99]. При испытании пластины образцы по­ристой резины вырезают из нее вращающимся ножом. При толщине пластины меньше 6 мм можно использовать составной образец. Если форма изделия не позволяет выре­зать образец требуемых размеров, то его вырезают из специально вулканизованных пластин или шнуров круглого сечения (в том случае, если изделие получается шпри­цеванием) . Условия вулканизации таких образцов неэквивалентны условиям вулка­низации формовых и особенно шприцованных изделий, получаемых непрерывным методом.

Это обстоятельство обусловливает большой разброс физико-механических показателей. При вырубке образцов возникают искажения формы вследствие де­формации пористой резины, которая тем больше, чем больше ее высота и ниже твер­дость. Кроме того, при вырубке образцов необходимо учитывать, что пористые рези­новые изделия, полученные методом "запрессовки" и двухстадийной вулканизации, имеют значительные отклонения размеров. При получении пластин пористых подош­венных резин плотностью 300-500 кг/м³ наблюдаются значительные колебания раз­меров [92] и неравномерность свойств пористой резины по площади пластины [100]. Прочность при растяжении и плотность в центральной части пластин ниже, чем на пери­ферийных участках. Это связано с тем, что после окончания вулканизации под давле­нием газов, образующихся при порообразовании, происходит растяжение резины, которое в центральных частях изделия выше, чем в периферийных.

Характеристика пористой структуры. Для характеристики пористой структуры определяют средний диаметр пор, суммарную площадь, занимаемую по­рами на единице площади [101]. Для определения первых двух показателей фотогра­фируют срезы пористой резины в отраженном свете при определенном увеличении. Средний диаметр пор определяют по фотографиям пяти срезов на единице площади образца, причем для определения диаметра поры делают два замера - максимального диаметра и диаметра, перпендикулярного к нему. Средний диаметр пор определяют по формуле:

где dj - измеренный диаметр пор, м, nj- количество пор одного диаметра; n - количество измеренных пор.

Количество пор, приходящихся на единицу площади, определяется как отно­шение N=n/S (n - число пор; S - площадь кадра).

Кроме этих показателей, фотографируя срезы пористой резины, можно опре­делить площадь поверхности, образуемой порами, объем, занимаемый порами, сум­марную площадь пор, приходящуюся на единицу площади поверхности.

На свойства резин кроме размеров пор большое влияние оказывает соотношение числа открытых и закрытых пор. Количественное определение этого показателя осно­вано на изменении массы образца после его вакуумирования в воде. Содержание от­крытых пор Wоткр (в %) рассчитывают по формуле:

где Р1 и Р₂ - масса образца до и после вакуумирования, кг; р_п - плотность пористого образца, кг/м³; р_м - плотность монолитного образца аналогичного состава, кг/м³; р_в - плотность воды, кг/м³.

Степень в ул канизации. Вследствие особенностей физической структуры пористых резин степень их вулканизации не может быть определена по физико-меха­
ническим свойствам, например по равновесному модулю, из-за большого различия по структуре и размеру пор. Количественное определение связанной или свободной серы является надежным, но трудоемким методом оценки степени вулканизации.

Поскольку растворитель, находящийся в порах, не влияет на объем вулканизата пористой резины, то по величине равновесного объемного набухания можно судить о степени вулканизации. В работе [102] предложена методика исследования кинетики и степени вулканизации пористых резин по величине объемного набухания, определя­емой по результатам измерения их линейных размеров. Для испытания используют образцы цилиндрической формы диаметром 30 ± 2 мм и высотой 0,6 -2,2 мм. После 24-часового набухания в растворителе измеряют диаметр образцов в двух взаимно перпендикулярных направлениях с точностью до 0,5 мм. После высушивания образ­цов снова измеряют их диаметр. В качестве характеристики используется относитель­ная степень объемного набухания Q (в %), которую рассчитывают по формуле:

где d_H - средний диаметр набухшего образца, мм; d₀-средний диаметр образца после удаления растворителя, мм.

В тех случаях, когда измерение геометрических размеров образца или изделия затруднительно, для косвенной оценки степени структурирования может быть исполь­зован пикнометр-порозиметр [103]. Прибор состоит из двух сообщающихся цилин­дрических камер - эталонной 1 и измерительной 4, каждая из которых снабжена поршнями 2, 3 (рис. 26). При закрытом кране 5 изменение положения одного пор­шня приводит к отклонению стрелки дифференциального манометра 6 от нулевого положения. Когда в измерительную камеру 4 помещают образец объемом V_x и порш­ни находятся в левом положении, возникает перепад давления между камерами. Выравнивание давления осуществляется перемещением поршня 2 на расстояние^, эквивалентное объему Vx, которое регистрируется на калибровочном барабане 7. Степень набухания определяется по формуле:

где VI и V₂ - объем исходного и набухшего образца, м³.

Усадка. Величина усадки пористой резины характеризуется относительным изменением линейных размеров или объема образцов. При определении линейной усадки необходимо учитывать, что она может иметь анизотропный характер и раз­меры изделия могут изменяться в различных направлениях по-разному.

Для определения используются образцы правильной геометрической формы. В обувной промышленности, где в больших количествах применяются пористые пластины, определение проводят на образцах размером 100 х 150 мм, имеющих различ­ную толщину. При измерении размеров необходимо учитывать легкую деформируе­мость вспененных резин. Усадку определяют после предварительного прогрева об­разцов при 110°С в течение 5, 10 и 180 мин. Объемную усадку U (в %) вычисляют по формуле:

где V1 и V2 - объем образца через 24 ч после вулканизации и после испытания, м3.

Для изучения усадки предложен [104] мно­гоканальный автоматический стенд, позволяю­щий значительно снизить трудоемкость прове­дения испытания.

Рис. 26. Принципиальная схема пикнометра: 1 - эталонная камера; 2, 3 - поршни; 4 - из­мерительная камера; 5 - соединительный кран; б - дифференциальный манометр; 7 - калибровочный барабан.

Стенд (рис. 27) выполнен на едином жестком каркасе и включает термостат и приборную стойку. Внутри термостата расположены три измерительные ячейки 1 для размещения в них испытываемых образцов, нагревательные элементы 2, контактный термометр и вентилятор 3. На приборной стойке размещены электрическая схема измерительных ячеек, блок питания измерительных ячеек 7, регулятор температуры 4, блок управления установки 5, самопишущий потенциометр 5, контролирующие из­мерительные приборы.

Измерительная ячейка представляет собой квадратную платформу 2, укреплен­ную на четырех стойках на опорной плите (рис. 28). С двух сторон платформа огра­ничена жестко закрепленными пластинами, представляющими собой два упора для образца 1 пористой резины, который размещается горизонтально на платформе. С двух других сторон в образец упираются наконечники удлинителей 3 штоков индика­торов часового типа. Длина удлинителей штока регулируется при наладке и фикси­руется гайкой 4. По показаниям стрелки индикатора визуально регистрируется пе­ремещение опорного наконечника, прижимаемого пружиной к боковой поверхности образца, и определяется изменение соответствующего размера образца.

Усадка образца по толщине измеряется третьим индикатором, расположенным вертикально над серединой горизонтальной платформы. Пружина индикатора прижи­мает шток с наконечником к горизонтальной поверхности образца.

Стенд позволяет проводить исследования усадки трех образцов пористой ре­зины размером до 100 х 100 мм в интервале температур от 20 до 110 °С с точностью ± 0,03 мм.

В. И. Клочков

В. П. Рыжков

©Издательство "Химия" , 1984