Статьи»Производство пористых изделий из эластомеров»Методы испытаний
Методы испытаний
При разработке методов испытаний изделий из пористых резин основными моментами являются стандартизация формы и размеров образцов, унификация режимов испытания.
Образцы испытываемых пористых резин по способу изготовления должны максимально приближаться к готовым изделиям. Наиболее приемлемыми для испытания пластин являются образцы круглой формы диаметром 19 ± 1 мм, а для оценки свойств пористых резин, предназначенных для изготовления шприцованных изделий, - цилиндр высотой 20 и диаметром 19 мм [99]. При испытании пластины образцы пористой резины вырезают из нее вращающимся ножом. При толщине пластины меньше 6 мм можно использовать составной образец. Если форма изделия не позволяет вырезать образец требуемых размеров, то его вырезают из специально вулканизованных пластин или шнуров круглого сечения (в том случае, если изделие получается шприцеванием) . Условия вулканизации таких образцов неэквивалентны условиям вулканизации формовых и особенно шприцованных изделий, получаемых непрерывным методом.
Это обстоятельство обусловливает большой разброс физико-механических показателей. При вырубке образцов возникают искажения формы вследствие деформации пористой резины, которая тем больше, чем больше ее высота и ниже твердость. Кроме того, при вырубке образцов необходимо учитывать, что пористые резиновые изделия, полученные методом "запрессовки" и двухстадийной вулканизации, имеют значительные отклонения размеров. При получении пластин пористых подошвенных резин плотностью 300-500 кг/м3 наблюдаются значительные колебания размеров [92] и неравномерность свойств пористой резины по площади пластины [100]. Прочность при растяжении и плотность в центральной части пластин ниже, чем на периферийных участках. Это связано с тем, что после окончания вулканизации под давлением газов, образующихся при порообразовании, происходит растяжение резины, которое в центральных частях изделия выше, чем в периферийных.
Характеристика пористой структуры. Для характеристики пористой структуры определяют средний диаметр пор, суммарную площадь, занимаемую порами на единице площади [101]. Для определения первых двух показателей фотографируют срезы пористой резины в отраженном свете при определенном увеличении. Средний диаметр пор определяют по фотографиям пяти срезов на единице площади образца, причем для определения диаметра поры делают два замера - максимального диаметра и диаметра, перпендикулярного к нему. Средний диаметр пор определяют по формуле:
где dj - измеренный диаметр пор, м, nj- количество пор одного диаметра; n - количество измеренных пор.
Количество пор, приходящихся на единицу площади, определяется как отношение N=n/S (n - число пор; S - площадь кадра).
Кроме этих показателей, фотографируя срезы пористой резины, можно определить площадь поверхности, образуемой порами, объем, занимаемый порами, суммарную площадь пор, приходящуюся на единицу площади поверхности.
На свойства резин кроме размеров пор большое влияние оказывает соотношение числа открытых и закрытых пор. Количественное определение этого показателя основано на изменении массы образца после его вакуумирования в воде. Содержание открытых пор Wоткр (в %) рассчитывают по формуле:
где Р1 и Р2 - масса образца до и после вакуумирования, кг; рп - плотность пористого образца, кг/м3; рм - плотность монолитного образца аналогичного состава, кг/м3; рв - плотность воды, кг/м3.
Степень в ул канизации. Вследствие особенностей физической структуры пористых резин степень их вулканизации не может быть определена по физико-меха
ническим свойствам, например по равновесному модулю, из-за большого различия по структуре и размеру пор. Количественное определение связанной или свободной серы является надежным, но трудоемким методом оценки степени вулканизации.
Поскольку растворитель, находящийся в порах, не влияет на объем вулканизата пористой резины, то по величине равновесного объемного набухания можно судить о степени вулканизации. В работе [102] предложена методика исследования кинетики и степени вулканизации пористых резин по величине объемного набухания, определяемой по результатам измерения их линейных размеров. Для испытания используют образцы цилиндрической формы диаметром 30 ± 2 мм и высотой 0,6 -2,2 мм. После 24-часового набухания в растворителе измеряют диаметр образцов в двух взаимно перпендикулярных направлениях с точностью до 0,5 мм. После высушивания образцов снова измеряют их диаметр. В качестве характеристики используется относительная степень объемного набухания Q (в %), которую рассчитывают по формуле:
где dH - средний диаметр набухшего образца, мм; d0-средний диаметр образца после удаления растворителя, мм.
В тех случаях, когда измерение геометрических размеров образца или изделия затруднительно, для косвенной оценки степени структурирования может быть использован пикнометр-порозиметр [103]. Прибор состоит из двух сообщающихся цилиндрических камер - эталонной 1 и измерительной 4, каждая из которых снабжена поршнями 2, 3 (рис. 26). При закрытом кране 5 изменение положения одного поршня приводит к отклонению стрелки дифференциального манометра 6 от нулевого положения. Когда в измерительную камеру 4 помещают образец объемом Vx и поршни находятся в левом положении, возникает перепад давления между камерами. Выравнивание давления осуществляется перемещением поршня 2 на расстояние^, эквивалентное объему Vx, которое регистрируется на калибровочном барабане 7. Степень набухания определяется по формуле:
где VI и V2 - объем исходного и набухшего образца, м3.
Усадка. Величина усадки пористой резины характеризуется относительным изменением линейных размеров или объема образцов. При определении линейной усадки необходимо учитывать, что она может иметь анизотропный характер и размеры изделия могут изменяться в различных направлениях по-разному.
Для определения используются образцы правильной геометрической формы. В обувной промышленности, где в больших количествах применяются пористые пластины, определение проводят на образцах размером 100 х 150 мм, имеющих различную толщину. При измерении размеров необходимо учитывать легкую деформируемость вспененных резин. Усадку определяют после предварительного прогрева образцов при 110°С в течение 5, 10 и 180 мин. Объемную усадку U (в %) вычисляют по формуле:
где V1 и V2 - объем образца через 24 ч после вулканизации и после испытания, м3.
Для изучения усадки предложен [104] многоканальный автоматический стенд, позволяющий значительно снизить трудоемкость проведения испытания.
Рис. 26. Принципиальная схема пикнометра: 1 - эталонная камера; 2, 3 - поршни; 4 - измерительная камера; 5 - соединительный кран; б - дифференциальный манометр; 7 - калибровочный барабан.
Стенд (рис. 27) выполнен на едином жестком каркасе и включает термостат и приборную стойку. Внутри термостата расположены три измерительные ячейки 1 для размещения в них испытываемых образцов, нагревательные элементы 2, контактный термометр и вентилятор 3. На приборной стойке размещены электрическая схема измерительных ячеек, блок питания измерительных ячеек 7, регулятор температуры 4, блок управления установки 5, самопишущий потенциометр 5, контролирующие измерительные приборы.
Измерительная ячейка представляет собой квадратную платформу 2, укрепленную на четырех стойках на опорной плите (рис. 28). С двух сторон платформа ограничена жестко закрепленными пластинами, представляющими собой два упора для образца 1 пористой резины, который размещается горизонтально на платформе. С двух других сторон в образец упираются наконечники удлинителей 3 штоков индикаторов часового типа. Длина удлинителей штока регулируется при наладке и фиксируется гайкой 4. По показаниям стрелки индикатора визуально регистрируется перемещение опорного наконечника, прижимаемого пружиной к боковой поверхности образца, и определяется изменение соответствующего размера образца.
Усадка образца по толщине измеряется третьим индикатором, расположенным вертикально над серединой горизонтальной платформы. Пружина индикатора прижимает шток с наконечником к горизонтальной поверхности образца.
Стенд позволяет проводить исследования усадки трех образцов пористой резины размером до 100 х 100 мм в интервале температур от 20 до 110 °С с точностью ± 0,03 мм.
В. И. Клочков
В. П. Рыжков
©Издательство "Химия" , 1984